錐形量熱儀燃燒測試實驗方法

        一、實驗介紹
        應(yīng)用錐形量熱儀測試聚合物的阻燃性能是一項的測試技術(shù)。錐形量熱儀具有多種燃燒聚合物材料的測試功能，如：放熱率（HRR）、質(zhì)量損失率（M LR）、有效燃燒熱、總發(fā)煙量 總發(fā)煙量（TPS）、發(fā)煙率等參數(shù)釋放（RSR）等廣泛應(yīng)用于消防安全工程設(shè)計、材料阻燃性能研究與評價。因此，實驗測試技術(shù)和測試數(shù)據(jù)分析也非常重要。例如，對ABS中由幾種不同成分的填料組成的幾種聚合物材料的燃燒試驗數(shù)據(jù)的收集和分析，就是為了充分了解和熟悉錐體質(zhì)量。在量熱儀的結(jié)構(gòu)、性能和工作原理的基礎(chǔ)上，在掌握熟練的測試技術(shù)和操作步驟的基礎(chǔ)上，可以清楚地確定測試數(shù)據(jù)的成功與否。只有這樣才能對材料的阻燃性能進行分析評價，得出準確的結(jié)論，尤其是試驗前儀器的校準、濾料的更換和工藝檢驗、工藝變更和更換除濕材料等都是非常重要的測試技術(shù)。
        二、結(jié)構(gòu)概述
        錐形量熱儀是一種典型的機電一體化裝置。其外形結(jié)構(gòu)簡單緊湊，但其功能原理、控制原理和操作要求極為嚴格。它是各種行業(yè)知識的綜合應(yīng)用。 ,如圖1所示。錐形量熱儀的結(jié)構(gòu)和原理涉及機械、化工、通風、制冷、儀器儀表、電氣控制、流體力學、熱力學、激光原理、計算機原理等知識、測量、檢測等，涵蓋范圍廣泛，是一種非常典型的高科技綜合應(yīng)用精密檢測儀器。
        三。測試點
        3.1 工作原理
        錐形量熱儀的主要工作原理是耗氧原理。射擊燃燒時，火焰會消耗空氣中一定濃度的氧氣，釋放出一定的燃燒熱值。通過大量的實驗測試和計算研究，認為大部分被測材料的耗氧熱值接近平均值13.1 MJ/kg，偏差在5%左右。錐形量熱法就是基于這一點，根據(jù)材料在燃燒過程中消耗的氧氣量，計算和測量燃燒過程中的放熱率和質(zhì)量損失率等參數(shù)，來分析和判斷材料的燃燒性能。
         3.2 測試條件
        3.2.1 樣品的制備
        錐形量熱法測試的樣片應(yīng)為方形，形狀完整，材質(zhì)均勻，尺寸為100mm@100mm，厚度為3～20mm，常用厚度為4mm和10mm。樣品片可以用模具壓制或從成品片材上切割下來?？傊?，無論采用哪種方式制作的樣件，都不能有厚薄不均、大小氣泡、凹坑缺陷、周圍凹凸不平等。應(yīng)在設(shè)備上反復多次，以充分保證物料混合均勻。這樣可以保證壓樣的材質(zhì)均勻，燃燒測試時效果穩(wěn)定，數(shù)據(jù)重復性好。通常，應(yīng)選擇相同厚度的待測樣品進行測試比較。每個待測樣品最好準備2件以上。測試樣片前，用鋁箔將其5面包好，以防燃燒時滴水過多和測試不準確。用大面積的外露面標號，接受輻射熱，觀察試驗現(xiàn)象。
         3.2.2 樣品燒錄箱
        試樣燃燒箱由耐熱不銹鋼制成，是試樣的重要組成部分。它的形狀和尺寸有明確的規(guī)定和要求，是隨機配件。樣品燃燒箱由箱蓋、箱體和襯里層組成.
        試樣燃燒試驗前，試樣燃燒箱內(nèi)外應(yīng)清理干凈，不得有任何雜物粘在蓋子和盒體上。如果樣品燃燒箱上有附著物，在燃燒測試樣品時會出現(xiàn)不規(guī)則的熔化和脫落，影響采集數(shù)據(jù)的真實性和質(zhì)量損失等，導致實驗結(jié)果不準確。
        試樣燃燒箱內(nèi)的襯墊層也很重要，它主要起到保溫和調(diào)節(jié)試樣高度的作用。疊放后的墊層和試樣的高度應(yīng)與箱蓋頂部內(nèi)側(cè)的下表面相同，否則應(yīng)調(diào)整墊層的高度。
         3.2.3 濾料
        在錐形量熱法的燃燒試驗中，過濾器的材質(zhì)對樣氣采集的質(zhì)量和數(shù)據(jù)的準確性非常重要，直接影響著實驗結(jié)果的成敗。因此，應(yīng)充分注意濾材的質(zhì)量選擇和及時更換，特別是在樣品燃燒試驗前，必須做好充分的準備。防止測試過程中因過濾效果差、氣流不暢、管道堵塞等原因?qū)е聹y試失敗。
         (1)筒形過濾器。
         3個圓柱形過濾器，中間玻璃管中的過濾材料為粉堿石灰，用于濾除樣氣中的CO和CO2。當粉紅色變白時，應(yīng)及時更換。兩側(cè)玻璃管內(nèi)的過濾材料為變色硅膠，正常情況下為藍色，用于濾除樣氣中的HO2。當玻璃管內(nèi)的變色硅膠顏色多為（約60%）白色時，不能再使用，應(yīng)更換。
         (2)樣氣過濾系統(tǒng)。真空泵抽取的樣氣在進入氧氣分析儀前必須進行過濾，以去除樣氣中的煙塵雜質(zhì)。過濾分為兩部分； ?過濾器材質(zhì)為白色圓柱形濾芯，安裝在透明圓形透明罩內(nèi)； ?過濾器的材料是封裝在外面的白色濾紙，封裝外殼的兩端在中間各凸出一個接頭與通氣氣管連接。測試前，檢查兩個濾芯的狀況。如發(fā)現(xiàn)二級過濾器進氣端發(fā)黑，則不能再使用，應(yīng)及時更換。每次試驗工作前應(yīng)將第一道過濾器拆開檢查，清除吸附在筒形濾芯內(nèi)側(cè)的灰塵。當濾芯外部出現(xiàn)發(fā)黑跡象時，也應(yīng)及時更換。
         3.2.4 批準距離
        待測樣品與錐形加熱器之間的距離規(guī)定為 25 mm。試樣初試時，將燃燒箱置于燃燒架上，錐形加熱器底面（保護板打開時）與試樣外露面的距離應(yīng)保證為25mm .如果距離不正確，應(yīng)及時調(diào)整。稱重傳感器上的桿上有一個凸出的調(diào)節(jié)螺絲，松開螺絲后，上下移動滑套即可調(diào)節(jié)距離。
         3.3 測試校準
        錐形量熱儀必須在燃燒測試前進行校準。校準項目包括質(zhì)量校準、氧分析儀校準、輻射功率校準、激光煙霧測量校準、熱系數(shù)/C0值校準。只有對上述參數(shù)進行校準后，計算機才能對試樣燃燒試驗過程中采集的數(shù)據(jù)進行有效的算術(shù)處理。標定參數(shù)必須滿足要求，達到儀器的精度范圍，才能得到較好的標定數(shù)據(jù)，才能順利進行實驗測試。